元素分析怎么測(cè) 元素分析有哪些方法
元素定量分析的任務(wù)是測(cè)定有機(jī)化合物組成元素的百分含量,研究確定有機(jī)化合物的定量組成和結(jié)構(gòu)。元素分析怎么檢測(cè)?元素分析方法有哪些?中科檢測(cè)開展元素分析服務(wù),下面一起來了解。
元素分析介紹
元素分析是研究被測(cè)元素原子的中外層電子由基態(tài)向激發(fā)態(tài)躍遷時(shí)吸收或者放出的特征譜線的一種分析手段,通過特征譜線的分析可了解待測(cè)樣品的元素組成、化學(xué)鍵、原子含量及相對(duì)濃度。元素分析針對(duì)樣品中非常規(guī)組分進(jìn)行前期元素分析,輔助和佐證色譜分析,是成分分析中必不可少的環(huán)節(jié)。
元素分析方法
1、電鏡能譜分析
原理:高能電子束照射樣品產(chǎn)生X射線,不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率,即具有不同能量,通過檢測(cè)不同光子的能量來對(duì)元素進(jìn)行定性分析,另元素的含量與X射線的強(qiáng)度有關(guān)系,通過此關(guān)系可以對(duì)元素進(jìn)行定量分析。
元素分析范圍:4號(hào)鈹(Be)-92號(hào)鈾(U)
元素分析特點(diǎn):一般與電鏡組合用于微區(qū)及表面分析;主要用于元素的定性及半定量分析,可實(shí)現(xiàn)全元素掃描,檢出限較高;可進(jìn)行元素的面、線、點(diǎn)分布分析。
2、電感耦合等離子體質(zhì)譜
原理:ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體,它的進(jìn)樣部分及等離子體與ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES測(cè)量的是光學(xué)光譜,ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜,ICP-MS除了元素含量測(cè)定外,還可測(cè)量同位素。
元素分析范圍:3號(hào)鋰(Li)-92號(hào)鈾(U)
元素分析特點(diǎn):可以分析絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素;精確度高,檢出限可達(dá)ppb甚至ppt級(jí)別;每一種元素均有一種同位素的譜線,不受其他元素的譜線干擾,多元素測(cè)試時(shí)干擾少;可以進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定;潔凈程度要求高,易被污染。
3、有機(jī)元素分析
原理:有機(jī)元素分析儀在純氧環(huán)境下相應(yīng)的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解,以測(cè)定有機(jī)物中的碳?xì)?、氧、氮、硫的含量。測(cè)試時(shí)一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。
元素分析范圍:碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)
元素分析特點(diǎn):測(cè)試速度快,準(zhǔn)確性高;可以測(cè)試固體及液體樣品,主要適合有機(jī)化合物的測(cè)試。
4、X射線熒光光譜儀
原理:用一束X射線或低能光線照射樣品材料,致使樣品發(fā)射二次特征X射線,也叫X射線熒光。這些X射線熒光的能量或波長(zhǎng)是特征的,樣品中元素的濃度直接決定射線的強(qiáng)度。從而根據(jù)特征能量線鑒別元素的種類,根據(jù)譜線強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析。
XRF有波長(zhǎng)散射型和能量散射型兩種,前者測(cè)量精密度好,穩(wěn)定性高,但結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格昂貴,應(yīng)用較受限,后者結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格低,但干擾元素多,且準(zhǔn)確性低,目前還處在繼續(xù)完善階段。
元素分析范圍:4號(hào)鈹(Be)-92號(hào)鈾(U)
元素分析特點(diǎn):分析速度快,操作簡(jiǎn)單,適合大塊樣品的測(cè)試;可進(jìn)行元素定性分析,確定元素的類型;可實(shí)現(xiàn)全元素掃描;可對(duì)元素進(jìn)行半定量分析,某些元素有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)也可進(jìn)行定量分析,檢出限較高。
5、等離子體發(fā)射光譜
原理:樣品由載氣(氬)帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。
根據(jù)特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素定性分析,根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量定量分析。
元素分析范圍:3號(hào)鋰(Li)-92號(hào)鈾(U)
元素分析特點(diǎn):主要用于金屬元素的微量/痕量分析,不太適合鹵素及碳?xì)溲醯仍氐臏y(cè)試;精確度高,檢出限可達(dá)ppm甚至ppb級(jí)別;除少量的水樣液體可以直接進(jìn)樣外,其他樣品一般都要進(jìn)行前處理,即將樣品溶解成無機(jī)稀酸溶液;可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。
元素分析方法除了常見的幾種以外,還有其他的分析方法,但是有的方法有所限制所以就分享常見的分析方法。中科檢測(cè)開展各類型材料產(chǎn)品元素分析服務(wù),具備CMA、CNAS資質(zhì)認(rèn)證。
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